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Melhorando uma Destilação PDF Imprimir

É comum em uma rotina, onde a quantidade de testes a ser realizada é elevada, que o comportamento das amostras ao serem destiladas não fique dentro das especificações (Figura 1). É determinado na ASTM D86 que após os 5% recuperados, a destilação decorra em uma taxa de 4 a 5 mL/min (região branca do gráfico).

O ajuste é simples e de grande importância, tendo em vista que este comportamento irá influenciar, em alguns casos, as temperaturas de 10% a 15% recuperados da destilação, podendo assim enquadrar um produto não certificado, ou vice versa. Pode-se também diminuir o tempo que o balão fica exposto a uma temperatura elevada desnecessariamente e diminuir o estresse sofrido pela resistência.

 

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ASTM D975-12 publica método alternativo para Destilação PDF Imprimir
A ASTM recentemente publicou em sua última versão da norma ASTM D975-12 – Especificação Padrão de Óleo Diesel, que agora passa a incluir uma alternativa para o método, a ASTM D7345. Este método alternativo alcança uma significante melhora em tempo de resposta se comparado ao método convencional ASTM D86.
A Pensalab fornece duas soluções que estão de acordo com a ASTM D7345:
  • ISL PMD 110
  • ISL MicroDist™
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Como escolher solventes para análise de óleos e graxas em água PDF Imprimir

A água é uma substância que absorve luz infravermelha média (IR) muito facilmente. Pode-se verificar o efeito da absorbância de infravermelho, quando uma determinada quantidade de água gelada é exposta ao sol. Esta água será rapidamente aquecida devido a absorção de energia infravermelha como aquecimento.

Quando níveis de óleo são medidos em parte por milhão (ppm), através de IR, a água absorve tanta energia infravermelha que o sinal torna-se saturado pela água e não é possível identificar os baixos níveis de óleo. O óleo da amostra precisa ser separado da água, para realização da análise. Normalmente, o óleo é extraído por um solvente e então a análise é realizada de duas formas: diretamente no solvente (diluído) ou pelo residual de óleo após evaporação.

Existem diversos solventes diferentes, os quais podem dissolver o óleo e são hidrofóbicos (havendo assim separação entre a fase do solvente e da água), sendo assim convenientes para este teste. Alguns destes solventes são mais pesados do que a água, o que requer um funil de separação ou uma seringa (juntamente com um frasco com septo para inversão). Os solventes mais leves são de fácil acesso para amostragem.

Alguns dos solventes são transparentes IR (exemplo percloroetileno) e não possuem absorção por hidrocarbonetos, desta forma o óleo pode ser analisado diretamente no solvente. Solventes com hidrocarbonetos, tal como Hexano, necessitam de um procedimento de evaporação antes da medição, para evitar que o solvente contribua na absorbância de infravermelho.

Analisador InfraCal TOG/TPH  HATR-T2Para o Hexano, uma determinada quantidade de solvente extraído é inserida em um cristal horizontal ATR (reflexão total atenue). Após a evaporação total do solvente, o filme de óleo residual é analisado. Com a evaporação do solvente, hidrocarbonetos voláteis contidos na amostra podem ser perdidos, juntamente com o solvente. O modelo CVH é recomendado para amostras de condensado e derivados de petróleo, os quais possuem partes voláteis.

O solvente transparente IR extraído é colocado em uma cubeta de quartzo (InfraCal Modelo CVH). A luz IR passa diretamente pelo fluido e uma determinada quantidade de luz é absorvida pelo óleo dissolvido no solvente. Devido ao fato do volume de amostra, a qual a luz deve ultrapassar dentro da cubeta, ser maior do que a camada de óleo no cristal ATR, o limite de detecção é menor. Para uma extração com proporções 10:1 (normalmente 100mL de amostra e 10mL de solvente), o modelo que utiliza cubeta pode analisar até 2ppm. Já o analisador modelo HATR-T2, o qual possui plataforma ATR, possui limite de medição de 10ppm.

Seis considerações que podem afetar a escolha do solvente:

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Procedimento para validação e calibração – DHA D6729 PDF Imprimir
DHa-ac Esse procedimento deverá ser realizado semanalmente para validação e, caso necessário, calibração do cromatógrafo gasoso AC DHA D6729.

 1. Amostrar gás natural em um vial e lacrá-lo bem, utilizando tampa de metal e ferramenta para lacre que acompanham o instrumento;

2. Se necessário, trocar a seringa de 5uL instalada no injetor automático por uma de 10uL;

3. Programar uma corrida com o gás natural através da aba DHA no software Chemstation online em Method and Run Control. Selecionar o sample type (n-paraffin std) correto e o método de análise (C1 a C4.M). Preencher as informações do operador e pasta onde serão gravados os arquivos. Seguir o formato aaaa/mm/dd.;

4. Ao final da corrida, verificar se o tempo de retenção do metano está dentro do intervalo aceitável pela norma ASTM D6729 (6,69 até 6,79 mins);

5. Se estiver dentro do intervalo, verificar se o tempo de retenção do metano está diferente em relação à calibração anterior;

6. Se estiver exatamente igual, a calibração ainda está válida e não são necessários ajustes no método, somente não se esqueça de re-colocar a seringa de 5uL no injetor automático. Se o tempo estiver diferente, porém dentro do intervalo da norma, siga para o passo 10. Se o tempo estiver fora do intervalo, siga para o passo 7;

7. Caso o tempo de retenção do metano estiver fora do intervalo aceitável pela norma, fazer o ajuste da pressão do inlet e repetir a corrida de gás natural quantas vezes necessárias, até que seu tempo de retenção esteja dentro do intervalo. Esse ajuste da pressão deverá ser feito na aba Instrument em Method and Run Control no software Chemstation online, opção Edit GC Parameters. Ir até o ícone do inlet e ajustar a pressão. Esse ajuste é por tentativa e erro;

8. Anotar o valor ajustado da pressão quando o tempo de retenção do metano estiver dentro do intervalo aceitável pela norma e salvar o método C1 a C4.M;

9. Abrir o método D6729-7890.M e inserir a pressão ajustada no ícone inlet dentro de Edit GC Parameters na aba Instrument em Method and Run Control no software Chemstation online. Salve o método com as alterações;

10. Com a seringa de 5uL no injetor automático, preparar uma solução de n-parafinas (0,1g de n-parafinas para 1,0g de CS2 aproximadamente). Para preparo dessa solução, veja maiores informações no booklet do padrão de n-parafinas;

11. Programar uma corrida com a solução de n-parafinas através da aba DHA no software Chemstation online em Method and Run Control. Selecionar o correto sample type (n-paraffin std) e o método de análise (D6729-7890.M). Preencher as informações do operador e pasta onde serão gravados os arquivos. Seguir o formato aaaa/mm/dd;

12. Ao final da corrida de n-parafinas, abra seus arquivos no software DHA Plus e identifique os picos caso eles ainda não estejam identificados. Lembrar que o 2º pico é referente ao CS2 e, portanto, não deve ser identificado;

13. Programar uma corrida com a solução da referência quantitativa 512 através da aba DHA no software Chemstation online em Method and Run Control. Selecionar o correto sample type (Quant. Ref. 512) e o método de análise (D6729-7890.M). Preencher as informações do operador e pasta onde serão gravados os arquivos. Seguir o formato aaaa/mm/dd;

14. Ao final da corrida da referência quantitativa 512, abra seus arquivos no software DHA Plus, arraste para o arquivo da 512 a corrida anterior de n-parafinas e identifique os picos, caso eles ainda não estejam identificados;

15. Compare os resultados obtidos em seu report da % em massa da referência quantitativa 512 com o certificado impresso que acompanha a caixa da amostra. A diferença deverá ser no máximo 0,3% em massa para cada componente ou grupo de componentes. Caso a diferença seja maior, repetir a análise da 512 até que a diferença esteja dentro do valor aceitável;

16. Para todas as análises seguintes arrastar a última corrida de n-parafinas, clicar no botão "Recalculate peak list" usada como calibração, para a análise no momento em que ela terá seus picos identificados. O equipamento está liberado para uso;

Esse procedimento deverá ser realizado semanalmente. Para quaisquer dúvidas entrar em contato com a Pensalab pelo telefone (11) 5180-8300.

 
Amostragem Hermética: Representatividade e Segurança PDF Imprimir


  • Amostragem em líquidos, gases e gases liquefeitos;
  • Segurança ao operador e ao meio ambiente;
  • Amostras representativas do processo;
  • Construção das agulhas em peça única - sem o'rings;
  • Soluções customizáveis;
  • Fácil manuseio;
  • Mínima manutenção.

Considerando a crescente complexidade dos processos industriais e a necessidade em se atingir a otimização plena da produção, torna-se cada vez mais importante a realização de testes e ensaios em laboratório que comprovem a qualidade de determinado produto quanto ao atendimento de normas regulamentares.

Para que seja possível realizar análises confiáveis, o uso de uma amostra representativa desempenha um papel crítico dentro deste processo. Um equipamento de laboratório analisará a amostra que for inserida no mesmo, assim, é necessário assegurar que a mesma reflita o que há nas linhas de processo.

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